在2m长的20%DNP柱上,苯和环已烷的半峰宽分别为1.8mm和1.2mm,其保留时间分别为185s和175s,记录仪的走纸速度
为600mm·h-1,如果要使两组分的分离度Rs=1.5,色谱柱至少需要加长多少米?
首先将半峰宽的长度单位换算为时间单位秒(s),求出在2m长DNP柱上的分离度为=1.1,然后根据,L2/L1=()2,计算出当=1.5时的柱长L2为3.7m,故色谱柱需加长1.7m。
为600mm·h-1,如果要使两组分的分离度Rs=1.5,色谱柱至少需要加长多少米?
首先将半峰宽的长度单位换算为时间单位秒(s),求出在2m长DNP柱上的分离度为=1.1,然后根据,L2/L1=()2,计算出当=1.5时的柱长L2为3.7m,故色谱柱需加长1.7m。
第2题
在2m色谱柱上,用He为载气,在三种流速下测得结果如下表:
甲烷 | 正十八烷 | |
tR/s | tn/s | Wb/cm |
18.2 | 2020.0 | 223.0 |
8.0 | 888.0 | 99.0 |
5.0 | 558.0 | 68.0 |
计算:
第7题
第10题
第11题
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。